“Uso del electrohilado en la obtención de ferritas cúbicas, simples y sustituidas. Estudio estructural y evaluación de propiedades magnéticas”

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Ing. en Mat. Martha Sirenia Cortes Valdez

 

Resumen

En este trabajo de tesis se utilizó el método de electrohilado para la fabricación de ferritas de cobalto pura (CoFe2O4) y ferritas sustituidas, con una formula química general MxCo1-xFe2O4 y MxCoFe2-xO4; donde M corresponde a los cationes metálicos de cobre (Cu2+ ), níquel (Ni2+ ), zinc (Zn2+) o gadolinio (Gd3+ ). Como vehículo polimérico y agente quelante a la vez se empleó polivinilpirrolidona (PVP) y como solventes etanol (EtOH) y dimetilformamida (DMF) dando lugar a la formación de nanofibras.

La caracterización de la solución precursora (S-P), las fibras hiladas (S-H) y las fibras hiladas y secadas a 80 °C/24 h (S-H-S) del sistema CoFe2O4/PVP se realizó mediante la técnica de espectroscopia de infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR-ATR), demostrando la presencia de las bandas de absorción propias del PVP, las cuales se encuentran alrededor de los 3400 cm-1 (vs(O-H)); 1649 cm-1 (vs(C=O)), 1365 cm-1 (vs (CH2-N-C)), así como las bandas por debajo de los 841 cm-1 (vs(C-C)) para la (S-P). Las S-H y las S-H-S presentaron una disminución de la banda a 3400 cm-1 debido a la evaporación de los solventes durante el hilado; de igual modo se observó un cambio en la forma de las bandas ubicadas en 1649, 1365 y por debajo de 841 cm-1 como consecuencia de los enlaces formados entre el PVP y los enlaces metálicos.

La estabilidad térmica de la las fibras hiladas y secadas a 80 °C/24 h (F-H-S) se determinó utilizando análisis termogravimétrico y calorimetría diferencial de barrido (TGA-DSC). Los resultados mostraron una perdida en peso del 2 % correspondiente a la evaporación de agua, alcohol residual y dimetilformamida desde ˜25 hasta 120 °C. Entre 120 a los 211 °C ocurrió una perdida en peso del 55 % debido al equilibrio entre las fases presentes y el comienzo del desprendimiento de gases NOx, la descomposición del PVP comenzó a partir de 211 hasta los 385 °C donde se llevó a cabo la descomposición de las cadenas poliméricas de diferentes pesos moleculares, teniendo una perdida en peso del 40 %. Finalmente a 385 °C se obtiene un peso residual final del 3 % de polvos. En el análisis térmico diferencial se presentó un evento exotérmico bien definido a 345 °C asociado a la reacción de descomposición de la fracción orgánica.

Los sistemas CoFe2O4, MxCo1-xFe2O4 y MxCoFe2-xO4tratados térmicamente desde 300 hasta 900 °C por un periodo de 2 h fueron analizados mediante diferentes técnicas de caracterización.

Difracción de rayos X (XRD) mostró para todos los sistemas, que las muestras tratadas a 600 °C/2 h presentaron una buena cristalinidad así como una sola fase cristalina asociada a la estructura del tipo espinela. Los tamaños de partícula calculados mediante la ecuación de Scherrer para la reflexión asociada al plano (311) en todas las muestras presentaron tamaños de cristalita entre 40 y 50 nm.

El análisis de las curvas de magnetización a altas y bajas temperaturas, determinaron que la magnetización de saturación máxima se encuentra en función de la temperatura de calcinación y de los elementos dopantes. Los valores máximos de magnetización obtenidos para las muestras tratadas a 600 °C/2 h presentaron una curva de histéresis típica de los materiales ferrimagnéticos. Las curvas ZFC/FC mostraron que los valores de la temperatura de irreversibilidad (Tirr) se encuentran aproximadamente a 300 K para las muestras CoFe2O4, Gd0.06Co0.94Fe2O4 y Cu0.2Ni0.2Zn0.1Co0.5Fe2O4. De forma que todos los mementos magnéticos de las muestras se encuentran desbloqueados a temperatura ambiente.

Microscopia electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) permitió observar la morfología de las muestras CoFe2O4, Cu0.2Ni0.2Zn0.1Fe2O4 y Gd0.06Co0.94Fe2O4 así como los patrones de difracción de una zona de la muestra, con lo cual se identificaron las reflexiones de los pianos correspondientes a la estructura del tipo espinela.

 

“Uso del electrohilado en la obtención de ferritas cúbicas, simples y sustituidas. Estudio estructural y evaluación de propiedades magnéticas”


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