Q. Karina Guadalupe Espinosa Cavazos
RESUMEN
En el presente trabajo se sintetizaron películas a base de quitosano (QS) y poli (vinil alcohol) (PVA) entrecruzados con glutaraldehído (GA) y ácido cítrico (AC) en proporciones de PVA/QS de 100:0, 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, 50:50, 0:100% en peso. A las mezclas se le incorporaron nanopartículas de plata (NPsAg) sintetizadas mediante metodologías verdes, obteniendo finalmente nanocompuestos de PVA/QS/NPsAg/GA y PVA/QS/NPsAg/AC.
En cuanto a la síntesis de las nanopartículas de plata, estas fueron sintetizadas por un método biológico utilizando como sal precursora el AgNO3 y como agente reductor y estabilizador el extracto acuoso de Geranium (Pelargonium spp), se emplearon dos temperaturas diferentes para su síntesis, una a 130°C y otra a temperatura ambiente, obteniéndose soluciones coloidales de nanopartículas de plata de color purpura las NPsAg obtenidas a 130 °C y gris las NPsAg obtenidas a temperatura ambiente respectivamente. La formación de las NPsAg fue confirmada por DRX, UV-vis, FTIR, DLS y SEM. Mediante DRX se demostró la obtención de plata elemental. Mediante UV-vis se observó la resonancia del plasmón superficial entre los 370 a 400nm. Las nanopartículas presentaron una morfología cuasi esférica con tamaños de 58 a 113 nm, los cuales se confirma con mediante DLS.
Las mezclas de PVA/QS fueron entrecruzadas con AC y QS, debido a que la mezcla de PVA/QS sin agentes de entrecruzamiento es soluble en H2O. Para su preparación se utilizó el método de mezclado en solución incorporando las NPsAg, obteniendo películas delgadas, las cuales fueron caracterizadas mediante diversas técnicas. Mediante FTIR se demostraron las interacciones entre los polímeros, los agentes entrecruzamiento y las NPsAg, por otro lado, se determinó el porcentaje de entrecruzamiento y de hinchamiento, corroborando que los nanocompuestos no presentaran solubilidad en el H2O, pero si se pueden hinchar sin perder su estructura molecular. Mediante DRX, se confirmó la presencia de las NPsAg en las películas. Las películas fueron evaluadas mediante TGA donde se observó que la incorporación de los agentes de entrecruzamiento y las NPsAg a los polímeros de PVA/QS ayudó a incrementar su estabilidad térmica obteniendo como mejor película PVA/QS/NPsAg/AC concentración 90:10 de PVA con respecto al QS. El módulo de elasticidad mostro que las películas entrecruzadas con ácido cítrico presentan mejores resultados debido a la interacción que tiene ácidos carboxílicos con los polímeros. Además, se evaluó la eficiencia antibacteriana, teniendo solo resultados positivos en las nanocompuestos de PVA/QS/NPsAg/AC concentraciones 100:0 y 80:20 frente a E.Coli. Los nanocompuestos PVA/QS/NPsAg/AC presentaron buena respuesta a la sensibilidad contra S. aureus.
ABSTRACT
In the present work, films based on chitosan (CS) and polyvinyl alcohol (PVA) were crosslinked with glutaraldehyde (GA) and citric acid (AC) in proportions of PVA / CS of 100: 0, 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, 50:50, 0: 100% by weight. Silver nanoparticles (NPsAg) were incorporated into these mixtures by means of green methodologies, finally obtaining the nanocomposites of PVA/CS/NPsAg/GA and PVA/CS/NPsAg/AC.
The silver nanoparticles are synthesized by a biological method, as a precursor salt AgNO3, as a reducing and stabilizing agent, aqueous extract of geranium (Pelargonium spp), these are two different condition for its synthesis, at 130 ° C and another at room temperature, obtaining colloidal solutions of silver gray and purple nanoparticles. The formation of the NPsAg was confirmed by UV-vis spectroscopy, XRD, FTIR, DLS and SEM. By FTIR were observed the principal funcional groups of exctract, moreover by XRD obtaining elemental silver, besides UV-vis confirmed the presence of plasmon in 300-400nm, by DLS was obtained particles sizes from 58 to 113 nm, which is confirmed with SEM demonstrated in the nanoparticles with a spherical morphology.
The PVA/CS mixtures were crosslinked with GA and AC, due to the both polymers are soluble in H2O. We got thin films PVA/CS/NPsAg/GA and PVA/CS/NPsAg/AC, which were characterized by various techniques. By means of FTIR the interactions between the polymers, the cross-linking agents and the NPsAg, On the other hand will be determined the percentage of cross-linking and swelling, corroborating that the nanocomposites don’t have a solubility in H2O. XRD confirmed the presence of the NPsAg in the films. On the other hand, the films were evaluated by TGA where the incorporation of crosslinking agents was observed and NPsAg PVA/CS polymers have helped to increase their thermal stability.
The modulus of elasticity showed than the films cross-linked with citric acid is best presented results. In addition, antibacterial efficiency was evaluated, taking into account the positive results in the PVA/CS/NPsA/AC nanocomposites at positions 100: 0 and 80:20 versus E.Coli. PVA/CS/NPsA/AC nanocomposites are a good response to the sensitivity against proliferation of S. aureus.
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