OBTENCIÓN DE NANOCOMPUESTOS CON NANOPARTÍCULAS DE TiO2 y Agº INCORPORADAS EN UNA MATRIZ DE PVA/PVP

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Q. Karla Cecilia Córdova Cisneros

1. Resumen
Se obtuvieron nanocompuestos de PVA/PVP enterecruzados con glutaraldehído (GA) y ácido cítrico (AC), conteniendo nanopartículas de dióxido de titanio (NPsTiO2) en fase anatasa y fase rutilo y nanoparticulas de plata (NPsAg). Las NPsTiO2 fueron sintetizadas por dos métodos diferentes, utilizándose como precursor metálico el TiCl4 y alcohol bencílico como disolvente, llevado a diferentes condiciones de reacción en el método (no acuoso), en un segundo método (acuoso) se utilizó el mismo precursor metálico y H2O como medio de reacción a temperatura ambiente, ambas nanopartículas posteriormente recibieron un tratamiento térmico a 400 °C.
Por otro lado, también se sintetizaron nanopartículas de plata (NPsAg) por un método biológico utilizando como sal precursora el AgNO3 y como agentes reductores y estabilizadores, extractos acuosos de plantas, como el Eucalyptus, Citrus sinensis, Rosmarinus officinalis y Larrea tridentata. Obteniendose soluciones coloidales de nanopartículas de plata de color gris y negro. La formación de las NPs fue confirmada por espectroscopía UV-vis, DRX, FT-IR y SEM. Mediante UV-vis se observó la absorción característica de los materiales en el cual las NPsTiO2 absorbieron en un rango de 350 nm y las NPsAg presentaron la resonancia del plasmón superficial entre los 430-450 nm. Mediante las diversas técnicas de caracterización se confirmó que las NPsTiO2 sintetizadas con el método no acuoso se obtuvieron en fase anatasa con morfología cuasiesférica y tamaños entre 10 a 20 nm, mientras que con el método acuoso se obtuvo la fase rutilo con morfología de aguja y tamaños en el rango de 10 a 15 nm. Se confirmó la obtención de las
NPsAg mediante las técnicas de caracterización utilizadas. Primeramente, mediante DRX se demostró la obtención de plata elemental, mediante SEM se observó la morfología cuasi-esférica con tamaños para el caso del extracto de Eucalyptus de 20 a 100 nm, en el extracto de Citrus sinensis mostraron un tamaño de 20 a 60 nm, con el extracto Rosmarinus officinalis se obtuvieron tamaños de 10 a 30 nm, y con el extracto de Larrea Tridentata se obtuvieron tamaños de 20 a 60 nm. Cabe mencionar que las NPs obtenidas tanto de TiO2 como de Ag presentaron una funcionalización en su superficie, debido a los métodos de síntesis, la cual fue determinada por FT-IR. Mediante esta técnica se evidencia que las NPsAg presentan los mismos grupos funcionales que los que se encuentran en los extratos, evidenciando que dichos extractos actúan como agente reductor y estabilizante de las nanoparticulas. Por otro lado, en las NPsTiO2, se observa la aparición de grupos –OH, aun después de que estas fueron tratadas térmicamente a 400 °C.

Los nanocompuestos de PVA/PVP fueron entrecruzados con ácido cítrico y glutaraldehído, debido a que la mezcla de PVA/PVP sin agentes de entrecruzamiento es soluble en H2O. Para su obtención se utilizó el método de mezclado en solución incorporando las NPs de TiO2 y Ag respectivamente, obteniendo películas delgadas, las cuales fueron caracterizadas mediante diversas técnicas. Mediante FT-IR se demostraron las interacciones de puentes de hidrógeno entre los polímeros, los agentes entrecruzamiento y las NPs, por otro lado, se determinó el porcentaje de entrecruzamiento y de hinchamiento, corroborando que los nanocompuestos no presentaran solubilidad en el H2O, pero si se pueden hinchar sin perder su estructura molecular. Además, se evaluaron todos los nanocompuestos para determinar la eficiencia antibacteriana, teniendo solo resultados positivos en las nanocompuestos de PVA/PVP/AC/Ag al presentar una buena respuesta a la sensibilidad contra las baterías E. coli y S. aureus. Después de esta evaluación solo se continuó con los nanocompuestos que presentaron actividad antibacteriana, en donde mediante las técnicas termogravimétricas se confirmó que la incorporación de los agentes entrecruzantes y las NPsAg a los polímeros de PVA/PVP ayudó a incrementar su estabilidad térmica. Mediante las técnicas de UV-vis y DRX, se confirmó la presencia de las nanopartículas de plata en el nanocompuesto. Por último, mediante SEM se confirmó que las NPsAg no presentan migración del nanocompuesto, debido a que se observaron micrografías de los nanocompuestos que estuvieron en contacto con el agua por 24 horas (prueba de hinchamiento), demostrando la presencia de estas en la matriz polimérica.

OBTENCIÓN DE NANOCOMPUESTOS CON NANOPARTÍCULAS DE TiO2 y Agº INCORPORADAS EN UNA MATRIZ DE PVA/PVP


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