Q. José Juan Cedillo Portillo
1. Resumen
En la presente investigación se estudió la obtención de diferentes nanocompuestos a base de quitosano y Nylon con nanotubos de carbono de pared múltiples (NTCPM), modificados superficialmente con anilina, empleando dos agentes de entrecruzamiento: glicerina y ácido cítrico. Se inició con la etapa de modificación superficial de los NTCPM con anilina asistido por ultrasonido, una vez que se obtuvieron los NTCPM modificados se caracterizaron, mediante pruebas de dispersión a temperatura ambiente, logrando dispersiones estables en disolventes polares, lo que es indicativo de la obtención de NTCPM hidrofílicos, seguido de la caracterización mediante espectroscopia FTIR, se observó la presencia de los anilina, encontrando bandas de estiramientos de aminas secundarias N-H 3350 cm-1 y la señal de 1400 cm-1 correspondiente a estiramientos débiles del enlace C-N, en difracción de rayos X (DRX) se presentaron los picos característicos en 2θ= 26, 43 y 44°, para los NTCPM correspondientes al patrón de difracción, destacando que no se ve modificada la estructura química de los NTCPM, mediante microscopía (MEB), se logró obtener imágenes de NTCPM presentando un recubrimiento. La segunda etapa, consistió en la integración de las nanoestructuras modificadas al quitosano y Nylon teniendo como variantes los tiempos sonicación, la concentración de los NTCPM y los agentes de entrecruzamiento con sus correspondientes variables, respecto a los resultados obtenidos, se inició con la prueba de color, encontrando que esta caracterización física está ligada directamente con la concentración de las nanoestructuras y el agente de entrecruzamiento, en las pruebas de permeabilidad de vapor de agua se obtuvo que los nanocompuestos a base de quitosano entrecruzadas con ácido cítrico y con NTCPM-modificados dieron una menor permeabilidad, así mismo mediante la prueba de actividad de agua se obtuvo que este tipo de nanocompuestos corresponden a isotermas de tipo I, lo cual indica que adsorben agua en la monocapa y están ligados por fisisorción, mediante interacciones de Van der Waals. Respecto a las pruebas de biodegradación se obtuvo que los agentes de entrecruzamiento tanto la glicerina como el ácido cítrico son de suma importancia debido a que favorece la biodegradación en compostaje. Mediante las pruebas de MTT y comparado con la prueba de LDH, se corroboro que los nanocompuestos entran dentro de la norma (ISO 10993-5:2009) para los límites permisibles de citotoxicidad encontrando que la mayoría de los ensayos cuenta con menos del 30% de citotoxicidad. El efecto antimicrobiano del nanocompuesto sobre E. coli, C. albicans y S. aureus, se evaluó por el método Kirby-Bauer. Los resultados mostraron que los nanocompuestos tienen actividad antifúngica, ya que se observó la formación de una zona de inhibición en la caja de Petri inoculada con C. albicans, mediante la técnica de difusión en agar. Por último se realizó la caracterización a los nanocompuestos a base de Nylon con nanoestructuras modificadas y sin modificar, mediante espectroscopia FTIR, se observó la presencia de anilina, encontrando bandas de estiramientos de aminas secundarias N-H en 3350 cm-1 y la señal de 1400 cm-1 correspondiente a estiramientos débiles del enlace C-N, en DRX se presentaron los picos característicos en 2θ= 20, 23, 38 y 41°, para Nylon correspondientes al patrón de difracción, destacando que no se observa un cambio en la estructura química del Nylon.
Abstract
In the present investigation we studied the obtaining of different nanocomposites based on chitosan and Nylon with multiple wall carbon nanotubes (MWCNT), superficially modified with aniline using two crosslinking agents: glycerin and citric acid. It began with the stage of superficial modification of the MWCNT with aniline assisted by ultrasound, once the modified MWCNT were obtained, they were characterized, by means of dispersion tests at room temperature, achieving stable dispersions in polar solvents, which is indicative of obtaining of hydrophilic MWCNT, followed by the characterization by FTIR spectroscopy, the presence of the amino groups was observed, finding secondary amine stretching bands NH 3350 cm-1 and the 1400 cm-1 signal corresponding to weak stretches of the CN bond, in X-ray diffraction (XRD) presented the characteristic peaks at 2θ = 26, 43 and 44°, for the NTCPM corresponding to the diffraction pattern, highlighting that the chemical structure of the MWCNT is not modified, using (SEM) microscopy, it was achieved Obtain MWCNT images by presenting a coating. The second stage, consisted of the integration of the nanostructures modified to chitosan and Nylon having as variants the sonication times, the concentration of the MWCNT and the cross-linking agents with their corresponding variables, with respect to the results obtained, began with the test of color, finding that this physical characterization is directly linked to the concentration of the nanostructures and the crosslinking agent, in the water vapor permeability tests it was obtained that the chitosan-based nanocomposites cross-linked with citric acid and with NTCPM-modified gave a lower permeability, likewise by means of the water activity test, it was obtained that this type of nanocomposites correspond to type I isotherms, which indicates that they absorb water in the monolayer and are linked by fisisorción, through Van der Waals interactions. Regarding biodegradation tests, it was obtained that the crosslinking agents, both glycerin and citric acid, are of the utmost importance because it favors biodegradation in composting. Through the MTT tests and compared with the LDH test, it was corroborated that the nanocomposites fall within the standard (ISO 10993-5: 2009) for the permissible limits of cytotoxicity, finding that most of the tests have less than 30% Cytotoxicity. The antimicrobial effect of the nanocomposite on E. coli, C. albicans and S. aureus, was evaluated by the Kirby-Bauer method. The results showed that the nanocomposites have antifungal activity, since the formation of an inhibition zone in the Petri dish inoculated with C. albicans was observed, using the agar diffusion technique. Finally, the characterization of the Nylon-based nanocomposites with modified and unmodified nanostructures was performed, using FTIR spectroscopy, the presence of the amine groups was observed, finding stretching bands of secondary amines NH 3350 cm-1 and the signal of 1400 cm-1 corresponding to weak stretches of the CN bond, in XRD the characteristic peaks were presented at 2θ = 20, 23, 38 and 41°, for Nylon corresponding to the diffraction pattern, noting that a change in the chemical structure of Nylon.
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